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GCS-LIBS 基于LIBS技术的金属定量检测实验

激光诱导击穿光谱（Laser Induced Breakdown Spectroscopy, 简称LIBS）技术是光谱分析领域一种崭新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高强度激光光斑(等离子体)，使样品激发发光，通过光谱仪获取等离子体中处于激发态的离子和原子所发射的光谱数据，以此来识别样品中的元素组成和含量。

LIBS技术原则上能够探测到所有元素，其在样品制备、检测元素及分析时间上都明显优于传统分析技术，例如无需样品制备，可同时检测多种元素，分析时间短，可用于检测不同形态（固、液、气）的物质。

随着对工业节能减排的要求，以及环境污染事件频发、食品安全等一系列问题，快速检测仪器得到了极大重视。对于军事国防业及突发事件对快速响应的需求，环境监测与地质对在线监测的需求，历史文化遗产对于不可移动物质判别的需求，LIBS 技术以其无样品预处理，多形态分析以及无辐射危害的优势成为现场检测技术发展的热点。

本实验的目的是掌握LIBS系统的工作原理、结构和调试过程，了解定量检测金属元素过程。

♦ 知识点

原子发射光谱、光谱分析、激光诱导击穿光谱、激光原理、光电检测

♦ 涉及课程

光谱学、激光原理、激光诱导击穿光谱法、工程光学、原子光谱

♦ 实验内容

• 理解激光诱导击穿光谱的原理

• 固体纳米激光参数测量（脉宽、能量、功率密度）

• 利用已知元素浓度样品进行系统标定

• 计算样品中待测元素浓度

♦ 实验原理

LIBS技术是用高能脉冲激光聚焦到样品表面，烧蚀产生等离子体，通过光谱仪获取等离子体中处于激发态的离子和原子所发射的光谱数据，以此来识别样品中的元素组成和含量。

一般所用的激光功率密度可高达109-1011W/cm²。在这样大的功率密度下，激光通过反射镜、二向色镜反射进入物镜聚焦，聚焦点处样品表面瞬间加热到几万摄氏度被剥离汽化，从而产生高温高密度的等离子体。由于作用时间很短，等离子体形成之后与外界环境相互作用会逐渐扩张并冷却下来,在此过程中发射出包含元素的特征谱线的光谱,即形成激光诱导等离子体光谱；经二向色镜透射的激光束直达快速探测器可用于测量激光脉宽。等离子体光束经过物镜再透射通过二向色镜，经分光棱镜反射再由透镜耦合进入光纤传输至光谱仪中进行分析测量，同时其烧蚀斑光线通过物镜、透射通过二向色镜以及分光棱镜，经成像透镜至相机成像，可测量其烧蚀斑面积，从而计算其实际功率密度。

本实验选用空气中的氧为内标元素，对已知不同浓度元素的标准样品进行光谱采集，计算待测元素的谱线强度与氧的谱线强度的比值，然后根据浓度和对应比值拟合绘制定标曲线，即可由定标曲线计算未知浓度样品里待测元素的含量值。

♦ 原理示意图

实验光路示意图

♦ 实验效果图

♦ 技术指标

• 固体纳秒脉冲激光器模块：包含激光电源及激光器主机，输出波长1064nm，光束发散角≤5mrad，输出激光最小脉冲宽度20ns，最大输出能量30mJ；

• 脉冲探测组件：探测光谱范围900-1700nm，靶面直径0.075mm，响应时间0.5ns；

• 光谱探测组件：数字光谱仪，工作波长 350-1000nm，狭缝宽度 25um，分辨率 1.1nm，2048 像素，信噪比 250：1；积分时间 1ms-21s，数据接口 USB2.0，光纤输入接口 SMA905，调制外触发模式；

• 成像组件：数字相机，分辨率 1280×1024，量化深度 8bit，像素大小 5.2μm×5.2μm，USB2.0 通信接口；最小曝光时间 228us；

• 多模导光光纤组件：工作波长 200-2500nm，长度 1.5m，铠甲封装，芯径 300um，SMA 接口，自带塑料保护帽；

• 标准样块：Φ10mm，d=10mm，铜铝合金，Al/Cu浓度5%/95%、10%/90%、12%/88%、15%/85%、25%/75%；

• 同轴光路模块：四根高精度不锈钢杆分别位于30mm方形的四个角上，杆直径6mm，杆间距30mm；三维转接多节点模块，可沿光路在全空间扩展；同轴框架可搭载移动式Φ25.4mm镜框、LED光源架、分光棱镜架、45度反射镜架等主要光学器件；器件可沿框架同光轴移动；结构稳定，中心偏差≤1%；

• 固定板组件：尺寸300*450mm，M6螺纹孔，孔间距25*25mm，表面发黑处理；

• 单波长介质膜高反射镜：平均反射率>99.5@1064nm，Φ25.4，通过孔径>90%；

• 二向色镜：Φ25.4mm，45°入射，T＞90%@480-788nm，T＜2%@845-1300nm，截止波长805nm；

• 分光棱镜：工作波长400-700nm，分光比9:1；

• 激光防护镜：防护波段 1064&532nm，光密度 OD5+，可见光透过率 12%。

♦ 设备成套性

固体纳米脉冲激光器、光谱仪、数字相机、标准样块

♦ 必备设备

计算机

♦ 建议课时

4 课时

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